【***** 維修保養(yǎng)】熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度―質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序溫控下測(cè)定物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系?！　‘?dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí)，被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線，可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化，并且根據(jù)失重量可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)?！　嶂胤ǖ闹匾攸c(diǎn)是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測(cè)定物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率，可以說(shuō)，只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化，就可以用熱重法來(lái)研究其變化過(guò)程。熱重法所測(cè)定的性質(zhì)包括腐蝕、高溫分解、吸附/解吸附、溶劑的損耗、氧化/還原反應(yīng)、水合/脫水、分解、黑煙末等?！　〕Ｒ?jiàn)故障原因及其解決方法　　1 樣品支架脫落斷裂　　(1)樣品支架脫落問(wèn)題　　仔細(xì)觀察HS-TGA-101熱重分析儀的結(jié)構(gòu)不難發(fā)現(xiàn)，在天平的三角支架與熱電偶之間有一個(gè)起粘結(jié)作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料即粘結(jié)膠。樣品支架的脫落往往是因?yàn)檎辰Y(jié)膠被破壞而引起的。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的，但當(dāng)測(cè)試樣品在高溫下(700℃以上)長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下，粘結(jié)膠同樣會(huì)遭到破壞，致使樣品支架脫落，樣品坩堝無(wú)法平穩(wěn)地放置在支架，而且還會(huì)縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護(hù)樣品支架，應(yīng)盡量避免儀器長(zhǎng)時(shí)間高溫運(yùn)行和使用。　　(2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上　　在熱重分析儀使用的過(guò)程中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個(gè)現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)：當(dāng)測(cè)試樣品之前通入氣體時(shí)，如果通入氣流量過(guò)大而無(wú)法及時(shí)導(dǎo)出，會(huì)引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大，若此時(shí)打開(kāi)天平爐蓋，就會(huì)因壓力釋放而導(dǎo)致?tīng)t蓋爆噴式?jīng)_開(kāi)或引起樣品支架劇烈震動(dòng)而造成樣品支架斷裂。如果上次樣品測(cè)試的坩堝忘記拿出，強(qiáng)烈的氣流則會(huì)掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會(huì)落入天平爐體內(nèi)，從而影響天平測(cè)量，而且殘留物不便打掃。此時(shí)必須請(qǐng)專業(yè)工程師維護(hù)，究其原因可能是：在每次測(cè)樣結(jié)束關(guān)閉氣體鋼瓶的主閥后，為了及時(shí)將殘余氣體排出爐體，常將儀器的氣體開(kāi)關(guān)打開(kāi)，并且將氣體鋼瓶的減壓閥開(kāi)得很大，以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后，再關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開(kāi)關(guān)。如果樣品測(cè)試完成以后，忘記關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開(kāi)關(guān)，就會(huì)導(dǎo)致下次樣品測(cè)試時(shí)開(kāi)啟氣體鋼瓶主閥后，氣流不受減壓閥和儀器氣體開(kāi)關(guān)控制而瞬間產(chǎn)生過(guò)大氣流，沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外如果儀器本身通入的氣流量過(guò)大超過(guò)(140Ml/min)也會(huì)造成類似的現(xiàn)象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開(kāi)爐蓋,減少氣體壓力,以保護(hù)天平及支架?！　? TG曲線異常波動(dòng)　　在TG的日常測(cè)試過(guò)程中TG曲線會(huì)偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個(gè)因素造成　　(1)樣品測(cè)試過(guò)程中是否存在震動(dòng)源　　熱重分析儀的分析天平的測(cè)量精度一般非常高而型熱重分析儀的重量可讀精度更是達(dá)到0.1ug(即百萬(wàn)分之一 )。若在樣品測(cè)試過(guò)程中儀器周?chē)嬖谥駝?dòng)源，如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運(yùn)輸車(chē)快速經(jīng)過(guò)或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動(dòng)等，都會(huì)引起熱重分析儀的非正常性的振動(dòng)，這樣一來(lái)就會(huì)導(dǎo)致樣品測(cè)試過(guò)程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動(dòng),因此熱重分析儀一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中?！　?2)氣體過(guò)濾器是否堵塞　　氣體過(guò)濾器堵塞是引起TG曲線異常波動(dòng)的另一個(gè)主要原因。一般樣品在測(cè)量過(guò)程中會(huì)分解產(chǎn)生的一些煙氣或固體小微粒。在氣流的帶動(dòng)下通過(guò)過(guò)濾器時(shí)被氣體帶出，而固體微粒則被過(guò)濾膜阻隔而吸附。熱重分析儀使用時(shí)間一長(zhǎng)，尾氣中的固體微粒就會(huì)慢慢富集，達(dá)到**的程度后，會(huì)導(dǎo)致過(guò)濾器中過(guò)濾膜發(fā)生局部或**堵塞使尾氣不能順暢排出。被堵塞的氣流回流到在天平支架周?chē)鹛炱交蝿?dòng)，從而導(dǎo)致天平測(cè)試不準(zhǔn)而出現(xiàn)TG曲線波動(dòng)異常?！　榱祟A(yù)防這一現(xiàn)象發(fā)生，通常每次測(cè)樣之前必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是先打開(kāi)循環(huán)水，保持水溫恒定后，放好樣品，蓋上爐蓋，保證爐體密封。打開(kāi)氣體減壓閥調(diào)節(jié) 氣壓至0.05Mpa，打開(kāi)保護(hù)氣和吹掃氣開(kāi)關(guān)，控制氣體流量為20mL/min，取裝水的燒杯，將出氣管插入水中，檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出由此可以判斷氣路是否通暢。此外需要定期更換氣體過(guò)濾器，一般2~3月更換一次，可根據(jù)具體情況，如測(cè)樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來(lái)定。　　3 TG測(cè)試的度降低　　熱重分析儀在使用了一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)度下降的情況其原因有以下幾個(gè)方面　　(1)爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈　　通常儀器在使用一段時(shí)間后，爐蓋及排氣管道內(nèi)側(cè)會(huì)附著一些黑色煙塵，在氣流的帶動(dòng)下可能會(huì)落入到爐體內(nèi)的天平支架上或爐體內(nèi)，這樣會(huì)影響到天平測(cè)試的精度。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管，防止污染物堆積或掉入爐內(nèi)，確保分析天平測(cè)量的準(zhǔn)確性?！　?2)長(zhǎng)期測(cè)樣，支架桿上會(huì)慢慢附著一些樣品分解后的殘留物，影響TG的測(cè)試度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃ ，可增加降溫段但不可高溫恒溫!一般一周一次，具體情況根據(jù)測(cè)樣頻率以及儀器污染情況來(lái)定，以除掉支架上的殘留物，提高TG的測(cè)試度?！　? 恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過(guò)濾器變色發(fā)綠　　在樣品測(cè)試過(guò)程中，恒溫水槽有時(shí)會(huì)發(fā)生尖銳的鳴聲。此時(shí)需先關(guān)閉水浴電源，檢查恒溫水槽中的水是否浸沒(méi)水泵，必要時(shí)添加適量純水。若循環(huán)水的過(guò)濾器變色發(fā)綠，則需要進(jìn)行更換 。一般對(duì)水浴濾芯定期清理，2~3月一次，先用自來(lái)水清洗，在超聲清洗一個(gè)小時(shí)左右即可?！　嶂胤治鰞x目前廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)極材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。為了使分析儀器能夠長(zhǎng)久地保持正常運(yùn)行,保證實(shí)驗(yàn)教學(xué)和科研工作的順利進(jìn)行,對(duì)分析儀器進(jìn)行實(shí)時(shí)和恰當(dāng)?shù)木S護(hù)就顯得尤為重要。 紫外分析儀的使用保養(yǎng)

首先我們要了解紫外分析儀運(yùn)用的是熒光技術(shù)。

而所謂熒光，是指一種光致發(fā)光的冷發(fā)光現(xiàn)象。

當(dāng)某種常溫物質(zhì)經(jīng)某種波長(zhǎng)的入射光(通常是紫外線或X射線)照射，吸收光能后進(jìn)入激發(fā)態(tài)；

并發(fā)出比入射光的的波長(zhǎng)長(zhǎng)的出射光(通常波長(zhǎng)在可見(jiàn)光波段)；

而且一旦停止入射光，發(fā)光現(xiàn)象也隨之立即消失，而能有這種性質(zhì)的出射光便是熒光。

熒光技術(shù)便是某種物質(zhì)受某種波長(zhǎng)的光激發(fā)后，在極短時(shí)間內(nèi)(8-10秒)會(huì)發(fā)射出波長(zhǎng)大于激發(fā)波長(zhǎng)的熒光；

而與這種發(fā)光現(xiàn)象相關(guān)的應(yīng)用與方法便是熒光技術(shù)。

紫外分析儀便是利用熒光技術(shù)中，不同的熒光物質(zhì)有不同的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜的物理定性，然后通過(guò)這種物理定性進(jìn)行物質(zhì)的鑒別。

紫外分析儀的實(shí)際應(yīng)用范圍一般有：

1.在科學(xué)實(shí)驗(yàn)工作中檢測(cè)，紫外分析儀可以對(duì)科學(xué)實(shí)驗(yàn)工作中的許多物質(zhì)如蛋白質(zhì)、核苷酸等進(jìn)行鑒別分析。

2.在**生產(chǎn)和研究中，紫外分析儀可以用來(lái)檢查生物堿、維生素等各種能產(chǎn)生螢光藥品質(zhì)量的物質(zhì)。

并且紫外分析儀特別適宜作薄層分析、紙層分析斑點(diǎn)和檢測(cè)。

3.在染料涂料橡膠、石油等化學(xué)行業(yè)中，紫外分析儀可以測(cè)定各種螢光材料、螢光指示劑及添加劑，以及鑒別不同種類的原油和橡膠制品。

4.在紡織化學(xué)纖維中可以用于測(cè)定不同種類的原材料。

紫外分析儀可以用來(lái)檢測(cè)如羊毛、真絲人造纖維、棉花合成纖維等，以及檢查成品的質(zhì)量。

5.在糧油、蔬菜、食品部門(mén)食品檢測(cè)中。

紫外分析儀可用于檢查毒素(如黃qu霉素等)、食品添加劑、變質(zhì)的蔬菜、水果、可可豆肪、巧克力、脂肪、蜂蜜等的質(zhì)量。

6.在地質(zhì)、考古等部門(mén)的研究中。

紫外分析儀可以起到發(fā)現(xiàn)各種礦物質(zhì)、判別文物化石真?zhèn)蔚淖饔谩?/p>

7.在相關(guān)部門(mén)調(diào)查研究中，紫外分析儀可檢查指痕測(cè)定、密寫(xiě)字跡等，幫助相關(guān)部門(mén)辦理案件。

日常維護(hù)保養(yǎng)方法：

1.紫外分析在使用時(shí)應(yīng)該注意使用環(huán)境。

在不使用時(shí)，紫外分析儀應(yīng)放置在陰涼、干燥、無(wú)灰塵和無(wú)酸堿、蒸汽的地方，并且拔下電源插頭，并蓋上防護(hù)罩。

2.不要將水和液體濺到紫外分析儀上。

3.紫外分析儀的燈箱上放置被觀察物的紫玻璃和黑板上如果有污穢，可用酒精棉球擦干凈。