【*** 維修保養(yǎng)】液相色譜柱在使用過(guò)程中常見(jiàn)的問(wèn)題有柱壓升高、峰拖尾變寬、分離效果下降等。一般情況下這些都是色譜柱使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)引起的正?，F(xiàn)象，只需對(duì)色譜柱進(jìn)行清洗與再生便可解決。但是如果柱壓突然升高，則需要檢查色譜柱是否出現(xiàn)問(wèn)題?？赡艿脑蛴幸韵聨c(diǎn)：　　1.柱頭的過(guò)濾篩板被污染　　解決方法：卸下柱頭螺絲，將過(guò)濾篩板取下，放置在30%左右的稀硝酸中，然后用超聲波清洗10分鐘。再將過(guò)濾篩板放入超純水，超聲清洗約10分鐘，之后將過(guò)濾篩板重新裝回色譜柱?！　?.填料被污染　　解決方法：　?、傩断轮^螺絲，將前端被污染的填料用專(zhuān)用小匙挖出，然后重新填入相同的填料?！　、谶x擇合適的流動(dòng)相，按色譜柱使用的方向沖洗，沖洗量須大于色譜柱體積的20倍，將污染物溶解并沖出色譜柱，然后，按照色譜柱標(biāo)明的箭頭方向使用。　　3.緩沖鹽溶液遇到純有機(jī)相析出鹽結(jié)晶，堵塞色譜柱　　解決方法：先用沖洗色譜柱，將鹽晶體溶解并沖出色譜柱，然后換高濃度甲醇水溶液或其他有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相?！　?.流動(dòng)相的PH值偏差過(guò)大，造成固定相溶解或結(jié)構(gòu)被破壞　　解決方法：此時(shí)很難將色譜柱修復(fù)通常需要直接更換色譜柱。 **液相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法

　　**液相色譜儀作為一種高精密儀器，如果在使用過(guò)程中不按照正確操作的話(huà)，就容易導(dǎo)致一些問(wèn)題。其中***常見(jiàn)的有柱壓?jiǎn)栴}、漂移問(wèn)題、峰型異常問(wèn)題。

　　一、液相色譜儀壓力過(guò)低壓力過(guò)低的現(xiàn)象一般是由于系統(tǒng)泄漏，處理方法：尋找各個(gè)接口處，特別是色譜柱兩端的接口，把泄漏的地方旋緊即可。當(dāng)然還有一個(gè)原因就是泵里進(jìn)了空氣，但此時(shí)表現(xiàn)的往往是壓力不穩(wěn)，忽高忽低，更嚴(yán)重一點(diǎn)會(huì)導(dǎo)致泵無(wú)法吸上液體。處理方法：打開(kāi)Purge閥，用3~5ml/min的流速?zèng)_洗，如果不行，則要用專(zhuān)用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出?！　《?、液相色譜儀柱壓?jiǎn)栴}柱壓?jiǎn)栴}是使用**液相色譜過(guò)程中需要密切注意的地方，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時(shí)間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個(gè)恒定值而是指壓力波動(dòng)范圍在50PSI之間（在使用梯度洗脫時(shí)，柱壓平穩(wěn)緩慢的變化是允許的）。壓力過(guò)高、過(guò)低都屬于柱壓?jiǎn)栴}?！　∪?、液相色譜儀壓力過(guò)高這是**液相在使用中***常見(jiàn)的問(wèn)題，指的是壓力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時(shí)，我們應(yīng)該分段進(jìn)行檢查?！　。?）.首先斷開(kāi)真空泵的入口處，此時(shí)PEEK管里充滿(mǎn)液體，使PEEK管低于溶劑瓶，看液體是否自由滴下，如果液體不滴或緩慢滴下，則是溶劑過(guò)濾頭堵塞。處理方法：用30%的硝酸浸泡半個(gè)小時(shí)，在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下，溶劑過(guò)濾頭正常，在檢查；　?。?）.打開(kāi)Purge閥，使流動(dòng)相不經(jīng)過(guò)柱子，如果壓力沒(méi)有明顯下降，則是過(guò)濾白頭堵塞。處理方法：將過(guò)濾白頭取出，用10%的異丙醇超聲半個(gè)小時(shí)。如果壓力降至100PSI以下，過(guò)濾白頭正常，在檢查；　　（3）.把色譜柱出口端取下，如果壓力不下降，則是柱子堵塞。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞，則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞，則要用比現(xiàn)在流動(dòng)相更強(qiáng)的流動(dòng)相沖至壓力正常。假如按上面的方法長(zhǎng)時(shí)間沖洗壓力都不下降，則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上，用流動(dòng)相沖洗柱子。這時(shí)，如果柱壓仍不下降，只有換柱子入口篩板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以盡量少用。