【***** 使用手冊】眾所周知，液質(zhì)聯(lián)用法是質(zhì)譜領域的一種技術(shù)創(chuàng)新，它具有靈敏度高、通量性能好、優(yōu)異的高流量性能、降低的離子抑制效應、自清潔離子源探針設計和可靠的接口設計，分析速度快、使用簡便等特點。廣泛應用于環(huán)保、農(nóng)業(yè)、檢疫、食品**等方面的快速分析測試，**可以勝任農(nóng)作物、畜禽產(chǎn)品、奶制品及相關加工食品中大批量樣品日常法規(guī)檢測項目分析測試，如食品中農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、**毒素、添加劑、營養(yǎng)強化劑及有機污染物等項目，　　目前，在多項食品補充檢測方法中均使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜作為測定法。如食藥總局發(fā)布《食用油脂中辣椒素的測定》食品補充檢驗方法、《飲料、茶葉及相關制品中對乙酰氨基酚等59種化合物的測定》、《飲料、茶葉及相關制品中二氟尼柳等18種化合物的測定》等測定方法均采用了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。　　近日，市場監(jiān)管總局發(fā)布《食品中嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁和蒂巴因的測定》、《飲料中γ-丁內(nèi)酯及其相關物質(zhì)的測定》2項食品補充檢驗方法。根據(jù)公告內(nèi)容，本次發(fā)布的2項檢驗方法均為液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定法?！　∑渲?，《食品中嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁和蒂巴因的測定》涉及的測定儀器還包括液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀：帶電噴霧離子源(ESI)；分析天平：感量為0.00001 g；分析天平：感量為0.01 g；離心機：轉(zhuǎn)速≥4 000 r/min；超聲波清洗器：功率為800W；渦旋混合器；勻漿機；粉碎機?！　　讹嬃现?gamma;-丁內(nèi)酯及其相關物質(zhì)的測定》測定的儀器包含液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧(ESI)離子源；分析天平：感量分別為0.01 mg和0.1 mg；渦旋振蕩器；離心機：轉(zhuǎn)速≥6000 r/min?！　∧壳安簧偈称匪幤窓z驗檢測機構(gòu)和部門當中都會配備很多設備，氣相色譜儀、液相色譜儀以及各種聯(lián)用儀器設備都不罕見。隨著聯(lián)用技術(shù)的不斷發(fā)展和擴充，未來這批儀器設備將綜合色譜、質(zhì)譜等多項先進技術(shù)的優(yōu)勢，在定量和定性分析能力上有所提升。如果食品藥品檢驗檢測國家**實驗室能夠落實，我國檢測技術(shù)攻關將更有效率，**食品藥品**和質(zhì)量也能得到更好的技術(shù)保障。 **液相色譜儀的清洗與保養(yǎng)

**液相色譜儀色譜柱在色譜分析系統(tǒng)中主要起著分離檢測物質(zhì)的作用，如同色譜系統(tǒng)的心臟，同時也是易損耗品。什么情況下會導致液相色譜柱柱效降低甚至“失效”。

1、篩板堵塞

色譜柱入口篩板堵塞是***常見的問題之一，會導致柱壓升高、色譜峰拖尾、塔板數(shù)降低等問題。通常分析樣品中微粒雜質(zhì)***右可能堵塞色譜柱入口，因此分析時，需要先過濾或者離心，乳濁或渾濁樣品應以0.25?m濾膜處理，也可用針頭過濾器過濾。進樣器與泵密封墊的磨損也會帶入微粒，在進樣閥與色譜柱之間使用0.25?m或0.45?m的在線過濾器，通常可以避免這類問題

2、強保留樣品組分

強吸附性的樣品組分吸附在柱頭填料上，能嚴重地影響色譜柱壽命。像生物組織或體液的提取物、天然產(chǎn)物等復雜樣品，極易造成柱頭的污染。相對較純的樣品，一般不會出現(xiàn)這一問題。色譜柱應用中，色譜峰嚴重拖尾或分裂往往是強保留污染物在柱頭吸附的體現(xiàn)。

3、色譜柱裝填不良

裝填不良的色譜柱，在短時間應用后，填充床的壓縮通常使柱頭處產(chǎn)生塌陷，導致柱效突然降低。色譜柱的初始評價指標，如塔板數(shù)、不對稱因子等往往不能很好地表征色譜柱床層的穩(wěn)定性，這種情緒只能在實際應用中發(fā)現(xiàn)。

4、壓力因素

液相色譜儀色譜柱使用過程中的驟然壓力波動、機械撞擊或溫度驟然變化都會對色譜柱床層產(chǎn)生影響，導致峰形變差和柱效降低。進樣過程中，進樣閥轉(zhuǎn)動太慢可引起壓力波動，使色譜柱床產(chǎn)生裂隙，在柱切換時也存在同樣的問題。使用填充良好的色譜柱，在較低柱壓下操作，可大大減少由壓力波動造成的色譜柱損壞。

有些色譜柱廠家建議在使用液相色譜柱時加入保護柱，保護柱是收集、阻斷來自進樣器的機械和化學雜質(zhì)，以保護和延長分析柱的使用壽命。

柱子的再生

色譜柱屬于色譜分析的常用消耗品，它是有壽命的；但它壽命的長短與我們的樣品處理程度、有無加保護柱以及清洗是否恰當和**緊密相關！當柱子在使用一段時間以后，它的柱壓可能升高，柱效可能降低，這時如果我們對柱子進行再生，它的壽命也許會得到**的延長。

柱子使用

1、首先要確認您所要分析的樣品流動相的pH范圍是否在您的柱子的pH范圍之內(nèi)，以免損壞柱子硅膠！

2、接下來就是用你做樣品的流動相去平衡柱子，如果您的流動相中含有緩沖鹽溶液，在平衡柱子之前務必要先用5％的甲醇(乙腈)/水去過渡10倍柱體積(150x4.6mm柱子約為30ml，250x4.6mm柱子約為45ml；下同)以上，再用帶鹽的流動相去平衡柱子足夠的時間(直到基線非常平穩(wěn)為止)，之后方可進樣分析。

3、無論您分析何種樣品，都會由于各種原因樣品中總有部分雜質(zhì)，因此建議您在進樣前在柱子前端加接保護柱以保護您那昂貴的分析柱，或者用0.2um或 0.45um針頭過濾器過濾樣品后方進樣分析！