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近紅外光譜技術(shù)工作方法要點(diǎn) 紅外光譜使用方法

時(shí)間:2023-01-09 09:30:01 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

近紅外光譜技術(shù)工作方法要點(diǎn) 紅外光譜使用方法(圖1)

  【***** 使用手冊(cè)】近紅外光(Near Infrared,NIR)是介于可見(jiàn)光(ⅥS)和中紅外光(MIR)之間的電磁波,按ASTM(美國(guó)試驗(yàn)和材料檢測(cè)協(xié)會(huì))定義是指波長(zhǎng)在780~2526nm范圍內(nèi)的電磁波,習(xí)慣上又將近紅外區(qū)劃分為近紅外短波(780~1100nm)和近紅外長(zhǎng)波(1100~2526nm)兩個(gè)區(qū)域。近紅外區(qū)域是人們?cè)绨l(fā)現(xiàn)的非可見(jiàn)光區(qū)域?! 〗t外光譜(NIR)分析技術(shù)是分析化學(xué)領(lǐng)域迅猛發(fā)展的高新分析技術(shù),越來(lái)越引起**外分析專家的注目,在分析化學(xué)領(lǐng)域被譽(yù)為分析“巨人”,它的出現(xiàn)可以說(shuō)帶來(lái)了又一次分析技術(shù)的革命。近紅外光譜分析技術(shù)包括定性分析和定量分析,定性分析的目的是確定物質(zhì)的組成與結(jié)構(gòu),而定量分析則是為了確定物質(zhì)中某些組分的含量或是物質(zhì)的品質(zhì)屬性的值。與常用的化學(xué)分析方法不同,近紅外光譜分析法是一種間接分析技術(shù),是用統(tǒng)計(jì)的方法在樣品待測(cè)屬性值與近紅外光譜數(shù)據(jù)之間建立一個(gè)關(guān)聯(lián)模型(或稱校正模型,Calibration Model)?! 》椒ㄈ毕荨 〗t外光譜分析方法的缺陷是:  (1)建立模型需要大量有代表性且化學(xué)值已知的樣品。這樣,對(duì)小批量樣品的分析用近紅外就得不償失?! ?2)模型的維護(hù)也很麻煩,建立的模型并不能一勞永逸,儀器狀態(tài)、樣品代表性變化(如作物的新品種、產(chǎn)地)都會(huì)影響測(cè)定結(jié)果?! ?3)模型轉(zhuǎn)移問(wèn)題尚未很好解決,每臺(tái)儀器必須自己獨(dú)立建模,模型不能通用。  (4)近紅外對(duì)于樣品數(shù)量比較少的分析也不適用,因?yàn)榻3杀竞芨?,樣品?shù)量少,測(cè)試費(fèi)用很高。  技術(shù)要求  近紅外分析技術(shù)的一個(gè)重要特點(diǎn)就是技術(shù)本身的成套性,即必須同時(shí)具備三個(gè)條件:  (1)各項(xiàng)性能長(zhǎng)期穩(wěn)定的近紅外光譜儀,是保證數(shù)據(jù)具有良好再現(xiàn)性的基本要求;  (2)功能齊全的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件,是建立模型和分析的必要工具;  (3)準(zhǔn)確并適用范圍足夠?qū)挼哪P?。這三個(gè)條件的有機(jī)結(jié)合起來(lái),才能為用戶真正發(fā)揮作用?! ∫虼?,在購(gòu)買(mǎi)儀器時(shí)必須對(duì)儀器提供的模型使用性有足夠的認(rèn)識(shí),特別避免個(gè)別商家為推銷儀器所做的過(guò)度宣傳的不良誘導(dǎo),為此付出代價(jià)的廠家有之,因此,**要對(duì)廠家提供模型與情況有詳細(xì)了解?! 〗t外分析技術(shù)分析速度快,是因?yàn)楣庾V測(cè)量速度很快,計(jì)算機(jī)計(jì)算結(jié)果速度也很快的原因。但近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數(shù)目,比如測(cè)量一張光譜圖,如果**一個(gè)模型,只能得到一個(gè)數(shù)據(jù),如果建立了10種數(shù)據(jù)模型,那么,僅憑測(cè)量的一張光譜,可以同時(shí)得到10種分析數(shù)據(jù)?! ≡诙?biāo)過(guò)程中,標(biāo)準(zhǔn)樣本數(shù)量的多少,直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。數(shù)量太少,不足以反映被測(cè)樣本群體常態(tài)分布規(guī)律,數(shù)據(jù)太多,工作量太大。另外在選擇化學(xué)分析的樣本時(shí),不僅要考慮樣品成分含量和梯度,同時(shí)要考慮樣本的物理、化學(xué)、生長(zhǎng)地域、品種、生長(zhǎng)條件及植物學(xué)特性,以提高定標(biāo)效果。使定標(biāo)曲線具有廣泛的應(yīng)用范圍,對(duì)變異范圍比較大的樣本可以根據(jù)特定的篩選原則,進(jìn)行多個(gè)定標(biāo),以提高定標(biāo)效果及檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。一般來(lái)講,單類純樣本由于樣本性質(zhì)穩(wěn)定,含化學(xué)信息量相對(duì)少,因此定標(biāo)相對(duì)容易,如玉米、小麥、大豆等純樣?;旌蠘颖緲悠沸畔?fù)雜,在本譜區(qū)會(huì)引起多種基團(tuán)譜峰的重疊,信息解析困難、定標(biāo)困難,如畜牧生產(chǎn)中的各種全價(jià)飼料、配合飼料、濃縮飼料等?! ∨c傳統(tǒng)分析技術(shù)相比,近紅外光譜分析技術(shù)具有諸多優(yōu)點(diǎn),它能在幾分鐘內(nèi),僅通過(guò)對(duì)被測(cè)樣品完成一次近紅外光譜的采集測(cè)量,即可完成其多項(xiàng)性能指標(biāo)的測(cè)定(多可達(dá)十余項(xiàng)指標(biāo))。光譜測(cè)量時(shí)不需要對(duì)分析樣品進(jìn)行前處理;分析過(guò)程中不消耗其它材料或破壞樣品;分析重現(xiàn)性好、成本低。 傅里葉紅外光譜儀的基本操作及注意事項(xiàng)

  傅里葉紅外光譜儀主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動(dòng)鏡、定鏡)、樣品室、檢測(cè)器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成??梢詫?duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。  一、基本操作:  1、打開(kāi)紅外光譜儀的電源開(kāi)關(guān)。  2、點(diǎn)擊電腦屏幕打開(kāi)IRsolution工作站軟件?! ?、點(diǎn)擊測(cè)定,使屏幕轉(zhuǎn)到測(cè)定界面。之后初始化儀器?! ?、制備溴化鉀空白片和樣品壓片?! ?、將壓制好的溴化鉀空白片(不含樣品的溴化鉀空片)放入光譜儀樣品倉(cāng)內(nèi)的樣品架上。  6、點(diǎn)擊測(cè)定按鈕下的背景按鈕,輸入光譜名稱,確認(rèn)采集參比背景光譜?! ?、背景譜圖采集完畢后,將待測(cè)樣品片放入光譜儀內(nèi),關(guān)上倉(cāng)蓋?! ?、軟件可按要求對(duì)譜圖進(jìn)行各種分析處理,從文件菜單中選擇打印,將譜圖以不同形式打印出報(bào)告。  9、退出系統(tǒng)?! 《?、注意事項(xiàng):  1、儀器**要安裝在穩(wěn)定牢固的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,遠(yuǎn)離振動(dòng)源?! ?、供試品測(cè)試完畢后應(yīng)及時(shí)取出,長(zhǎng)時(shí)間放置在樣品室中會(huì)污染光學(xué)系統(tǒng),引起性能下降。樣品室應(yīng)保持干燥,應(yīng)及時(shí)更換干燥劑。  3、所用的試劑、試樣保持干燥,用完后及時(shí)放入干燥器中。  4、在工作期間,不可中途斷電?! ?、壓片模具及液體吸收池等紅外附件,使用完后應(yīng)及時(shí)擦拭干凈,必要時(shí)清洗,保存在干燥器中,以免銹蝕。  6、光路中有激光,開(kāi)機(jī)時(shí)嚴(yán)禁眼睛進(jìn)入光路?! ?、測(cè)定完畢,要及時(shí)做好儀器使用登記記錄。


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