一、**須知 1. 開始使用儀器前,請認真閱讀IKA?隨機附送的儀器說明書,熟悉儀器操作和性能。 2. 請確保儀器輸入電壓與儀器銘牌上標示的電壓一致,電源插座必須接地保護?! ?. 開機前留意加熱鍋**溫度是否合理,加熱鍋**溫度應(yīng)至少低于所處理介質(zhì)燃點25℃?! ?. 請勿在易爆的環(huán)境中或水下操作使用本儀器?! ?. 為防止壓力的累積,在常壓狀態(tài)下操作時(如:不工作狀態(tài)),玻璃組件應(yīng)保持通氣。 二、加熱和冷卻介質(zhì)合理使用 1. 加熱鍋溫度如需高于80°C,建議采用50mpas 的硅油作為加熱介質(zhì)。80°C以內(nèi),用去離子水作為加熱介質(zhì)?! ?. 往加熱鍋中注入2/3體積的去離子水或硅油(約2L),確保加熱鍋的加熱介質(zhì)足夠浸沒蒸發(fā)瓶的2/3。 3. 當冷卻循環(huán)系統(tǒng)設(shè)定溫度低于0°C時,冷卻液不可直接用水,建議同廠家購買浴液或自制浴液,如水和乙二醇等體積配制。 4. 提前30min,開啟加熱鍋和冷卻循環(huán)系統(tǒng)?! ?. 冷卻溫度同加熱鍋溫度間保持50°C的溫差,確保良好的冷卻效率?! ∪?、做好蒸餾預(yù)備 1. 蒸餾物的量勿超過蒸發(fā)瓶體積的一半?! ?. 玻璃蒸發(fā)瓶不可一面受熱,加熱階段,蒸發(fā)瓶開啟旋轉(zhuǎn),以免爆沸?! ?. 根據(jù)蒸發(fā)瓶的實際大小,預(yù)設(shè)好下降終點?! ?. 確保放氣閥處于關(guān)閉狀態(tài)?! ?. 連接并用夾具固定好蒸發(fā)瓶,待加熱和冷卻達到設(shè)定溫度,再啟動真空泵,開始蒸餾?! ∷?、日常維護與清潔 加熱鍋:選用去離子水或者低粘度的干凈硅油,每周更換 玻璃組件:玻璃磨口連接處每周用乙醇清潔并涂抹真空硅脂 密封圈:建議每季度檢查密封圈的磨損情況(可用真空值來判斷) 主機:保持外殼和面板干燥 清潔:清潔維護儀器時請斷開電源。請使用含表面活性劑的清潔劑或者使用異丙醇清潔惰性污漬
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的工作試驗方法及使用方法旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本試驗方法就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶可是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時,應(yīng)先減壓,再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,應(yīng)先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。 工作試驗方法 通過電子控制,使燒瓶在***適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在**冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率?! ∈褂梅椒ā ?、高低調(diào)節(jié):手動升降,轉(zhuǎn)動機柱上面手輪,順轉(zhuǎn)為上升,逆轉(zhuǎn)為下降. 電動升降,手觸上升鍵主機上升,手觸下降鍵主機下降. 2、冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的,一頭接進水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的. 3、開機前先將調(diào)速旋鈕左旋到***小,按下電源開關(guān)指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速.燒瓶是標準接口24號,隨機附500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜.