【導(dǎo)讀】1? 離子色譜的分離試驗(yàn)方法 離子色譜的分離試驗(yàn)方法，主要可以分為3種不同類型：離子交換色譜、離子對(duì)色譜和離子排斥色譜。 1.1 離子交換色譜?離子交換色譜法是基于流動(dòng)相中溶質(zhì)離子（樣品離子）和固定相表面的

1? 離子色譜的分離試驗(yàn)方法 離子色譜的分離試驗(yàn)方法，主要可以分為3種不同類型：離子交換色譜、離子對(duì)色譜和離子排斥色譜。 1.1 離子交換色譜?離子交換色譜法是基于流動(dòng)相中溶質(zhì)離子（樣品離子）和固定相表面的離子交換基團(tuán)之間的離子交換過程的色譜方法。分離基理主要是電場(chǎng)相互作用，其次是非離子性的吸附過程。其固定相主要是以聚苯乙烯（PS）和多孔硅膠作載體，在其表面導(dǎo)入了含有離子交換功能基的離子交換劑。離子交換色譜可以用于無機(jī)和有機(jī)離子的分離。陰離子的分離主要是采用季銨基作功能基的陰離子交換劑，陽離子的分離主要是采用磺酸基和羧酸基作功能基的陽離子交換劑。本實(shí)驗(yàn)對(duì)印制電路板浸提液中的常見陰離子進(jìn)行分析就是采用了離子交換色譜的分離試驗(yàn)方法。 1.2 離子對(duì)色譜?離子對(duì)色譜的主要分離機(jī)理是吸附與分配。固定相是普通HPLC體系中***常用的低極性的十八烷基或八烷基鍵合硅膠，固定相的選擇性主要靠改變流動(dòng)相來調(diào)節(jié)，通過在流動(dòng)相中加入一種與溶質(zhì)離子帶相反電荷的離子對(duì)試劑，使之與溶質(zhì)離子形成中性的疏水性化合物。離子對(duì)色譜在生物醫(yī)藥樣品中離子性有機(jī)物的分析、工業(yè)樣品中離子性表面活性劑以及環(huán)境與農(nóng)業(yè)樣品中過渡金屬離子配合物的分析方面非常有用。它基本上可以采用通常的反相HPLC的分離體系。 1.3 離子排斥色譜?離子排斥色譜主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng)：電離組分受排斥不被保留，而弱酸則有**保留的試驗(yàn)方法制成。它主要采用高交換容量的磺化H-型陽離子交換樹脂為固定相，以稀鹽酸為淋洗液。它與離子對(duì)色譜的基本試驗(yàn)方法是相同的，都是將溶質(zhì)離子轉(zhuǎn)成中性的、具有**疏水性的分子。離子排斥色譜對(duì)于從強(qiáng)酸中分離弱酸以及弱酸的相互分離是非常有用的。如果選擇適當(dāng)?shù)臋z測(cè)方法，離子排斥色譜還可以用于氨基酸、醛以及醇的分析。 2? 實(shí)驗(yàn) CIC-100離子色譜儀，配有電導(dǎo)檢測(cè)器和HW-2000色譜工作站（上海千譜軟件公司）。所用PCB型號(hào)為K-110（日本），試劑除碳酸氫鈉、溴化鉀為分析純外，其余均為優(yōu)級(jí)純。 2.1 離子色譜儀的組成?離子色譜儀一般由流動(dòng)相輸運(yùn)系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、抑制系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等幾部分組成。 3? 結(jié)果和討論 3.1 PCB浸提液中常見陰離子的分析?將五種陰離子以注射器進(jìn)樣方式導(dǎo)入IC，將得到的色譜圖與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)比，可以確定PCB中各種陰離子的含量。 3.2 測(cè)試結(jié)果?由實(shí)驗(yàn)得到的色譜圖，可以分析出單位面積的PCB上各種常見陰離子的含量??結(jié)論 離子色譜儀可以作為環(huán)境分析的重要儀器之一。通過對(duì)PCB浸提液的色譜圖的分析，可以得知PCB上常規(guī)陰離子的含量。通過這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)的訓(xùn)練，可以使學(xué)生掌握利用離子色譜儀對(duì)各類污染源的離子進(jìn)行分析的基本技術(shù)，從而將課堂上所學(xué)到的理論知識(shí)應(yīng)用于實(shí)際。

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等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,**液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓**器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀**材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。

　　【*** 使用手冊(cè)】離子色譜儀是精密儀器，操作失誤不僅會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果還可能造成儀器故障。因此操作人員需要熟練掌握正確的使用方法，了解使用時(shí)需要注意的事項(xiàng)。　　1.流動(dòng)相要進(jìn)行脫氣處理，避免輸液泵的擾動(dòng)或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程導(dǎo)致流動(dòng)相中溶解的氣體析出，形成小氣泡干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果?！　?.分離柱接入系統(tǒng)時(shí)，需要先沖洗10分鐘以上再接檢測(cè)器，以保護(hù)分離柱不受外來物質(zhì)侵害。沖洗時(shí)需要出口向上，便于將氣泡趕出?！　?.分離柱短時(shí)間不用，可直接將柱子兩端蓋上塞子，放在盒中保存。陰離子柱長(zhǎng)時(shí)間不使用(1個(gè)月以上)，應(yīng)保存到10mmol/LNa2CO3中?！　?.使用陰離子色譜柱檢測(cè)，通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開，調(diào)節(jié)至70±5mA，實(shí)驗(yàn)完畢，在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉?！　?.進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意，不能太快，以免損傷閥體；也不能太慢，以免造成樣品流失。在進(jìn)樣過程中，要嚴(yán)格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對(duì)本次檢測(cè)的影響?！　?.入色譜柱的樣品，均需要對(duì)其進(jìn)行前處理。處理方法如下：　　固體懸浮物的**：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可?！　∮袡C(jī)物：固態(tài)樣品，其各檢測(cè)組份對(duì)高溫仍比較穩(wěn)定的，可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī)，直接IC檢測(cè)。液態(tài)樣品，可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性，直接IC進(jìn)樣檢測(cè)。(注意溶液濃度之間的換算)　　重金屬：可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。 離子色譜儀的操作常見的故障處理

一般來說，離子色譜儀在操作過程中比較常見的故障有如下幾種，化學(xué)實(shí)驗(yàn)員有必要學(xué)習(xí)下離子色譜儀一些簡(jiǎn)單的維護(hù)和操作。

1.由流動(dòng)相到泵之間的管路中有氣泡，怎么排除?

排除方法如下：

先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。

然后再將流動(dòng)相瓶抬高，再將流路接頭與泵連接好。

啟動(dòng)泵，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。

2.泵單向閥堵塞會(huì)有哪些現(xiàn)象?怎么操作?

在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會(huì)造成泵吸液不上，***明顯的現(xiàn)象是，在廢液管沒有流液或啟動(dòng)泵時(shí)沒有液體流出或溶液流出速度很慢。

單向閥如果堵塞了，我們需要對(duì)其進(jìn)行清洗，清洗方法如下：

先將流路接頭和接頭1**擰下，再將左側(cè)接頭2擰下，用鑷子將兩單向閥取出放入50ml燒杯中(取出時(shí)注意觀察單向閥上箭頭方向，安裝時(shí)方向必須與此相同)，加入少量無水乙醇剛好蓋過兩單向閥。

再放入超聲波清洗器中清洗30-60min。再用水將單向閥清洗干凈后按拆卸方向逆向安裝即可。

3.抑制器電流無顯示，怎么判斷問題?怎么操作?

a、先要了解抑制器的結(jié)構(gòu)，抑制器的結(jié)構(gòu)3：

b、抑制器電路的檢測(cè)：

用螺絲刀將抑制器盒四角4顆固定螺絲擰下，就可以看到如圖3所示的抑制器圖。

將抑制器兩邊的電極線取下，注意兩邊電極線的顏色不一致(一般紅色線接在右邊，左邊為灰色或黑色線)；

再用配件工具箱中的模擬電阻(100歐姆)連接兩電極線，再順時(shí)針打開并調(diào)節(jié)控制面板上的電流旋鈕，觀察觸摸屏上電流顯示數(shù)字的變化。

若變化規(guī)則，從45-100或105mA可調(diào)，說明抑制器電路運(yùn)行正常，那么抑制器電流顯示不正常的原因來源于兩電極線連接到抑制器上時(shí)接觸不良所致。

若無變化，一直顯示為0，則說明抑制器電路已經(jīng)被擊穿，需要重新更換電路或?qū)ζ溥M(jìn)行維護(hù)。

c、抑制器上四方流路接頭的翻邊和連接：從電導(dǎo)池出口再次進(jìn)入抑制器時(shí)其接頭的連接需要翻邊的操作。

d、抑制器接頭的連接和漏液?jiǎn)栴}的維護(hù)：

抑制器上的接頭主要有3個(gè)，一個(gè)接色譜柱出口(PEEK錐形接頭)，另外兩個(gè)接電導(dǎo)池入口(PEEK錐形接頭)和出口(四方流路接頭)，接頭接的位置均在抑制器上有所標(biāo)明，連接的時(shí)候注意不要弄錯(cuò)了。

另外，接頭的連接均是宜松不宜緊，以不泄漏為宜。

接色譜柱出口端接頭擰的太緊，會(huì)造成系統(tǒng)壓力增大。電導(dǎo)池出口的四方流路接頭擰得太緊會(huì)造成溶液不流通電導(dǎo)池，更有甚者會(huì)造成抑制器的離子交換膜破裂而損壞抑制器。